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論文

Radiation-induced degradation of PHB and its copolymer

三友 宏志*; 河野 昂*; 渡辺 祐平; 伊藤 均; 石垣 功

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 34, p.415 - 416, 1991/00

微生物産生ポリエステルであるPHBおよびその共重合体Poly(HB-CO-20mol%HV)を$$gamma$$線照射し、線量に対する分子量、融点およびガラス転移点の低下を調べた。PHBおよびP(HB-CO-HV)のDSC測定から求めた融点は照射線量に対してはほぼ直線的に低下するが、空気中照射に比べ真空中の方がその低下は小さい。また、GPCから求めた数平均分子量は低線量照射で急激に低下するが、その後は線量に対して徐々に低下した。真空中ではその度合いが小さくなり、酸素の影響が明らかに見られた。ほぼ同じ分子量を示す真空中照射試料の融点は空気中のそれより約15$$^{circ}$$C低いところに現れ、細かく結晶が壊されているにもかかわらず分子間架橋のために分子量が高く見積もられているものと推定された。またガラス転移温度も空気中では直線的に低下したが、真空中ではS字型曲線に沿った減少を示し、架橋の生成が転移温度の低下を遅延させたと考えられる。

論文

Morphological effects on oxidation mechanisms of a linear polyethylene

渡辺 祐平; 早川 直宏; 栗山 将*

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 30, p.171 - 174, 1987/00

結晶性ポリマーの酸化反応機構におよぼすモルホロジーの影響を、分子構造の簡単な直鎖状ポリエチレン(PE)について検討した。

論文

Effect of atmosphere on the thermoluminescence of irradiated polyethylene

松田 光司; 中瀬 吉昭; 辻 良夫*; 栗山 将

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 27, p.535 - 536, 1984/00

低密度ポリエチレンの放射線熱ルミネッセンスのグロー曲線には、雰囲気ガス圧力760Torrにおいて、低温ピーク(120K),中温ピーク(180K),高温ピーク(250K)が観測された。これらの発光は、不純物サイトに捕獲された電子が発光中心と再結合したとき、あるいは電荷移動が原因で発生すると考えられているが定説はない。本研究では、これら3つのピークについて雰囲気ガス圧力の変化、不純物の除去効果を調べた結果、低温ピークはポリエチレン表面あるいは内部に拡散した励起ガス原子,分子が周囲のマトリックスを励起して作った発光中心によるもの、中温ピークは不純物発光中心によるものと考えられ、高温ピークはポリエチレン本来の発光中心に対応していることがわかった。

論文

Chemical structure of polyacetylene prepared by $$gamma$$-irradiation in the plastic crystalline state

西井 正信; 林 香苗; 栗山 将; 岡村 誠三*

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 26, p.555 - 556, 1983/00

アセチレンの放射線固相重合を試み、得られたポリマーの化学構造を主として赤外線吸収スペクトルより明らかにした。アセチレンは融点-81.8$$^{circ}$$Cと相転移点-124$$^{circ}$$Cの間の温度では柔粘性結晶相となることが知られているが、この相状態での放射線照射による重合性はこれまで調べられていない。低温結晶相(-196$$^{circ}$$C)および液相(-72$$^{circ}$$C)との比較から柔粘結晶相(-95$$^{circ}$$C)での重合速度は液相での速度と同等であることを見出した。生成ポリマーの分析からは、柔粘性結晶相で得られたポリアセチレンは、他の相状態で得られたポリマーよりも、トランス構造の共設二重結合の連鎖が長いことが明らかとなった。

論文

Molecular weight distribution of polymer latex by radiation induced emulsion polymerization of styrene

竹崎 淳一; 林 香苗; 岡村 誠三*

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 26, p.557 - 558, 1983/00

乳化材としてラウリル硫酸ナトリウムを用いたスチレンの放射線乳化重合により、微粒子エマルションが得られる。2つの重合系の特徴は、高線量率下の照射では、カチオン機構で重合が進行し、生成ポリマーの分子量が線量率によらず、ほぼ一定(~2$$times$$10$$^{4}$$)であることである。低線量率では、ラジカル機構による重合の寄与が大きくなる。乳化剤濃度も3.0Wt%(スチレンに対し)で、粒子径は40nm以下になる。分子量分布は比較的せまく、均一性のよいエマルションがえられることがわかった。

論文

Processing of GPC data to obtain molecular weight distributions of polymers

林 香苗

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 25, p.5 - 6, 1982/00

GPCのデータを一旦磁気テープに記録し、これをオフライン処理してlog MWを横軸にとったポリマーの分子量分布を得る方法を簡単に述べた。なお分子量(MW)の較正はMW既知のポリマーを用いる。この方法により測定日の異なるデータ間の正確な比較が可能となった。

論文

Radiation-resistance of ethylene-propylene-ethylidene norbornene terpolymer cured by peroxide

中瀬 吉昭; 栗山 将

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 25, p.631 - 632, 1982/00

過酸化物により架橋したエチレン・プロピレンゴム(EPDM)の耐放射線性について検討した。EPDMの機械的性質は、線量の増加とともに極大を経て低下する。極大に到るまでは、性質の向上があり、その後低下が起るとみなすことができる。原試料の架橋度(ゲル分率)に関係なく、劣化が起り、かつ線量率の低いほど劣化の程度は激しい。一方、イオウ架橋(加硫)EPDMでは、線量率効果は上述と同様であるが、原試料の架橋度が大きいほど劣化は仕難い。EPDM中のイオウの存在量は、耐放射線性の向上に比例するような結果が得られた。

論文

High temperature properties of nylon 66 annealed in glycerol

三友 宏志*; 栗山 将

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 23, p.249 - 252, 1980/00

ナイロン66フィルムをグリセリン中で高温熱処理するとその結晶は熱処理温度に対応して1/2モノマーずつのstep-wise厚化を起すこと、さらにこの主結晶の厚さの2倍ないしは4倍の結晶厚化の起こることを既に明らかにした。これら湿熱処理した試料は融点以上において原型を保ち、応力を保存することをTMA挙動の解析結果から明らかにした。また、この過程における構造変化を種々の構造解析平衡によって明らかにするとともに、この現象はグリセリン熱処理によってゲル化を生じたとして説明できる

論文

Kinetic analysis of thermogravimetric data of poly(trioxane)acetylated by acetic anhydride

岡田 漱平; 中瀬 吉昭

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 22, p.211 - 214, 1979/00

熱重量測定データの動力学的解析で、反応速度定数のアレニウス則を仮定せず行う方法(TG-Matrix法)を用いてポリトリオキサン(アセチル化物)の熱分解を行った。ポリトリオキサン(ポリオキシメチレン)の熱分解から、すでに報告されている反応次数(1次)と活性化エネルギーの値と比較した。反応次数は一致し、活性化エネルギーは分解初期(≦430$$^{circ}$$C)の部分ではほぼ一致するが、それより高い温度領域ではより高い値が得られた。反応速度定数の温度依存性があることを示している。TG-Matrix法の有効性が認められる。

論文

Fine structure of polytetraoxane

小田島 晟*; 石橋 輝雄*; 中瀬 吉昭; 栗山 将

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 21, p.149 - 150, 1978/00

放射線固相重合ポリテトラオキサン広角X線散乱曲線の解析を行った。62$$^{circ}$$Cで重合したポリマーの散乱曲線は対称性がよい、この曲線を基に、非対称性である105$$^{circ}$$C及び81$$^{circ}$$C重合ポリマーの散乱曲線を分割し、ラメラ晶の存在による散乱があることを明らかにした。ラメラ晶の結晶サイズは100$AA$であり、小角散乱結果から得られた値と一致する。また、乱れ因子は小さい。一方フィブリル状結晶の乱れ因子は、ラメラ晶に比べて約3倍の大きさである。これらは固相重合における歪の生成と解放とを反映しているものである。

論文

Chemical stress relaxation of rubber material stimulated by heat and radiation

伊藤 政幸; 岡田 漱平; 栗山 将

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 21, p.247 - 250, 1978/00

原子炉用電線材料に用いられるゴム材の熱及び放射線という複合環境下での劣化を短時間で評価するための研究の一環として、熱及び放射線下でEPRO7Pについて応力緩和測定を行ない、このような化学応力緩和においても湿度-時間換算則或いは線量率-時間換算則とでも言うべきものが成り立つかどうか検討した。その結果、双方の換算則ともよく成り立ち、温度移動因子の温度依存性はアレニウス則によく合致し(見かけの活性化エネルギーは23.4kcal/mol)、また、線量率-時間換算における移動因子として定義される線量率移動因子とでも言うべきものの線量率依存性は、1/a=const.$$times$$D$$^{0}$$$$^{.}$$$$^{9}$$(aは移動因子、Dは線量率)と記述されることが分かった。さらに、この2つの劣化要因の応力緩和に及ぼす影響の相違についても検討した。なお、以上の実験の温度範囲は60$$^{circ}$$C~120$$^{circ}$$C、線量率範囲は1.9$$times$$10$$^{5}$$~1.1$$times$$10$$^{6}$$rad/hrであり、測定は常圧の空気中で行われた。

論文

Effect of $$gamma$$-ray irradiation on the thermal stability of poly(trioxane)

西島 啓喜*; 小田島 晟*; 中瀬 吉昭; 栗山 将

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 20, p.533 - 534, 1977/00

放射線固相重合ポリトリオキサンを一定速度で過熱すると二段階で分解する。第一段は約200$$^{circ}$$Cで始まり、第二段は約300$$^{circ}$$Cから始まるが、照射により(0.1MR以上)第一段で分解する量は、線量の増加とともに減少し、第二段の分解終了点も高温側に移行する。これは、放射線分解により、ポリマー分子末端に熱安定性のよいメトキシ基、あるいは、ホルミル基が生成するためである。これらの末端基については赤外吸収で同定した。

論文

Fine structure of polytetraoxane, and its changes during annealing and $$gamma$$-ray irradiation

小田島 晟*; 石橋 輝雄*; 森本 嘉吉*; 中瀬 吉昭; 栗山 将

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 20, p.155 - 158, 1977/00

ポリテトラオキサンの放射線固相重合を80$$^{circ}$$C以下で行うと主結晶と副結晶が生成し、80$$^{circ}$$C~90$$^{circ}$$Cではそれにラメラ晶の生成が加わり、90$$^{circ}$$C以上では主結晶とラメラ晶が生成する。これらの試料の熱処理、あるいは$$gamma$$線の照射により副結晶が消失するが、ラメラ晶はほとんど変化を受けない。しかし、重合時に発生した歪は消失する。すなわち、歪のある分子は熱処理あるいは照射効果を受け易い。また、大線量の照射により、周期的に層状ボイドが発生し、上記の効果の受け易い領域が、周期的にポリマーフィブリル上に存在することがわかった。

論文

Effect of polymerization condition on the superheatability of poly(trioxane)

西島 啓喜*; 小田島 晟*; 中瀬 吉昭; 栗山 将

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 20, p.241 - 242, 1977/00

放射線固相重合ポリトリオキサンが高収率で得られた場合、その試料は温熱性を有する。この温熱性は、低線量の照射、ロールミルによる粉砕、あるいは低加熱速度で測定した場合、などで消失する。そこで、温熱性の現われる機構について、重合条件を考慮して検討した。重合温度が融点(62$$^{circ}$$C)に近く(例えば55$$^{circ}$$C)、かつポリマー収率の高いとき(20%以上)に見出されるものであることがわかった。これは重合後期(収率大)で生成するポリマー結晶の性質の一つと考えられる。一方、温熱性のない結晶も生成し、2種の結晶が共存している。この2種の結晶に対する照射効果は低線量(1MR以下)では異なるが、大線量では大差はなくなる。

論文

Short-range order in amorphous polyethylene

小田島 晟*; 山根 茂*; 依田 修; 栗山 将

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 19, p.213 - 214, 1976/00

ポリエチレンの非晶構造を、パラクリスタル理論に基づく、歪を導入することによって解析した。PEは鋭状高分子のため、分子鋭間方向と分子内方向でパラクリスタル歪の異方性を考慮した。このモデルにもとずく動径分布極数が実測のそれとよい一致を得るようにパラクリスタル歪の程度を決め、動径分布極数の任意のr(距離)に寄与する各局からの成分を計算して、分子鋭は、分子間方向に30$AA$程度の秩序をもって平行なバンドルを形成しているが、分子鋭全体としてはランダムコイル的に配向していることを見出した。

論文

Lamellae thickening of nylon 66 crystals annealed in glycerol

三友 宏志*; 中里 恵一*; 栗山 将

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 19, p.169 - 172, 1976/00

ナイロン66を膨潤状態(グリセリン中)で熱処理するとラメラ晶の厚化現象が階段状で生ずることが見出された。X線回折による長周期変化、DSCによる融点の変化を熱処理温度を関数にとって調べた。

論文

Effect of $$gamma$$-ray irradiation on polytrioxane, 2; Irradiation more than 1MR

西島 啓喜*; 小田島 晟*; 中瀬 吉昭; 栗山 将

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 19, p.473 - 474, 1976/00

放射線固相重合ポリトリオキサンの照射効果を融解挙動、電顕観察から検討した。小線量でも主鎖切断がすでに起ることを?で示したが、大線量になるとその切断がさらに激しくなり、融解挙動から50MRまでの照射では、融点の低下があるが、ほぼそろったサイズ(同一融点)の結晶になり、それ以上の線量ではかなり欠陥等の多い結晶になることが推定できる。電顕写真も未照射試料ではフィブリルの束を示すが、100MR照射物では、フィブリルの繊維軸にそって約1000$AA$の周期で亀裂が入っている。 (?)報と考え合わせると、PTOXのフィブリルは一様に見えるが、その繊維軸にそって主鎖の切断が選択的に起り得る領域が存在すると考えられ、その領域は約1000$AA$周期で現れる。

論文

Effect of $$gamma$$-ray irradiation below 1 MR on the thermal behavior of polytrioxane

西島 啓喜*; 小田島 晟*; 中瀬 吉昭; 栗山 将

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 19, p.471 - 472, 1976/00

放射線固相重合ポリトリオキサン(PTOX)は高収率の場合に、二重吸熱ピークを与える。この二重ピークの加熱曲線を示すPTOXに小線量の照射をすると、高温側ピークは消失する。また、熱重量変化曲線でも、未照射試料では2段階の分解で、第1段の分解量が多かったが、照射することにより、第1段の分解量が減少するような変化が認められた。小線量の照射であっても主鎖の切断を起すと考えられる。

論文

Crystallite size and lattice distortion in polytrioxane and polytetraoxane

小田島 晟*; 石橋 輝雄*; 中瀬 吉昭; 栗山 将

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 19, p.161 - 164, 1976/00

ポリトリオキサン、およびポリテトラオキサンの針状結晶のX線回折法により、主結晶および副結晶のサイズ、歪を評価した。Fourier tranform method(FTM)とIntegral broadning method(IBM)の両者を検討し、IBMでも満足すべき結果が得られた。 PTOXの主結晶サイズは長さ550$AA$、巾300$AA$が得られた。再配列が起る温度域の熱処理では、少なくとも長さ方向の変化はほとんどない。部分融解が起った後(180$$^{circ}$$C以上の熱処理)では、溶融結晶化晶のサイズに近い値(250$AA)$が得られた。副結晶は長さ250$AA$、巾400$AA$が得られ、熱処理をしてもほとんど変化しない。しかし、その存在量は減少する。 PTEOXでは550$AA$と100$AA$が得られ、2種の結晶の生成が考えられる。熱処理により550$AA$は250$AA$にまで減少し、かつ回折ピークは1本になり、100$AA$は逆に増大したと考えられる。歪はいづれのポリマーにおいても熱処理により大きな変化はない。

論文

Effect of ionizing radiation on molecular motion in linear polyethylene

早川 直宏; 武居 正和*; 栗山 将

Reports on Progress in Polymer Physics in Japan, 19, p.479 - 482, 1976/00

直鎖ポリエチレン(PE)を真空中あるいは空気中で$$^{6}$$$$^{0}$$Co $$gamma$$-線を照射し、粘弾性測定装置および広巾NMRを用いて照射による分子運動性の変化を検討した。 分子運動性の変化の様子は照射の雰囲気により異なる。真空中照射の場合は非晶域の分子鎖の運動が押えられており、この領域で分子鎖間の架橋が起っていることを示している。一方空気中で照射した場合には、非晶域の分子鎖の運動は容易に起るようになり、分子鎖の切断が生じていることを示している。

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